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    空气中游离二氧化硅含量测定方法.doc
    文档介绍:
    螆空气中游离二氧化硅含量测定羂一、实验目的:袁建立二氧化硅标准曲线并进行加标回收率验证。蚈二、实验原理及依据:羃参照“GBZ/T192.4-2007工作场所空气中粉尘测定-第4部分:游离二氧化硅含量”,根据标准α-石英在红外光谱区(800cmP-1P、780cmP-1P及694cmP-1P)有特征吸收,在一定范围内,其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。蚄三、实验条件:蚀1、仪器及附件:螇FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪(天津港东科技发展股份有限公司);莄压片模具HF-121套;膂压片机1台;荿玛瑙研钵1个;袇红外烘烤箱1台;螅2、药品:袄标准α-石英(纯度99%)2g;膈溴化钾KBr(光谱纯)10g;袇3、其它:膆分析天平万分之一;节粉尘筛200目;膁无水乙醇分析纯。羇四、实验准备:芃1、溴化钾制备:采用湿法(溴化钾粉末中混入适当无水乙醇)研磨溴化钾,过200目筛后,于150℃干燥(干燥3个小时),置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用;羄2、大样(标准α-石英与溴化钾的混合样,标准α-石英含量为10μg/mg)的制备:分别用分析天平准确称取10.0mgα-石英标准品和990.0mg上述溴化钾,于干净的玛瑙研钵中充分研磨、混合5分钟,在150℃下干燥(干燥1个小时),置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用;羀五、标准曲线:肇1、标准曲线的建立蚄准确称取大样4.9mg、6.4mg、10.6mg、.....、42.0mg、49.9mg,并分别称取对应的溴化钾粉末244.1mg、243.6mg、239.4mg、......、208.0mg、200.1mg(大样与KBr混合总量为250mg参见表1)。于玛瑙研磨中研磨、混匀2分钟后全部转移至压片模具中,在压片机下压片。以空气为背景(插入光阑)扫描锭片,记录其红外谱图。蒁以833~711cmP-1P为基线,分别记录标准曲线各点在800cmP-1P附近的吸光度A,并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线,求出曲线方程及RP2P(参见图1)。螈注意:1、准确称取后的大样及溴化钾粉末应全部转移至玛瑙研钵中,如有散落,应重新称量;***2、大样与粉末应充分混合,避免分部不均匀;肄3、大样与粉末混合后应全部转移至压片模具中,应使混合粉末在模具的中间略厚,其它位置均匀覆盖,避免人为将其分散至模具四周;膃4、压片机压力15Mpa-20Mpa左右,时间大致为扫描一个4cm-1、32次的空气背景的时间;螁图1标准曲线及其方程芇蒅蚁薀莇袆表1标准曲线大样质量与吸光度莃序号艿大样质量(mg)蒆对应二氧化硅质量(μg)肃吸光度A螁1肈4.9蒆49蒄0.027333薃2肁6.4薆640.03865310.61060.0588411.21120.062467515.21520.0952620.82080.121233726.32630.149967830.13010.1755936.23620.211810424200.23391149.94990.28542、标准曲线的验证:准确称取大样的质量(精确至0.001g)加入溴化钾粉末至总重量为250mg,然后将其全部转移至压片模具中压片。以空气为背景扫描制得的锭片,记录其红外谱图。将800cmP-1P附近的吸光度值代入标准曲线方程,计算出回收率(见表2)。 内容来自淘豆网河北十一选5走势图 www.ydzr.net转载请标明出处.
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